化学需氧量COD分析测定的步骤和方法

1，取20.00ml混合均匀的水样（或适量水样稀释至20.00ml）置250ml磨口锥形瓶中，准确加入10.00ml重铬酸钾标准溶液及数粒小玻璃珠或沸石，连接磨口回流冷凝管从冷凝管上口慢慢加入30ml硫酸－硫酸银溶液，轻轻摇动锥形瓶使溶液混匀，加热回流2h（至开始沸腾时计时）；注：a).对于化学需氧量高的废水样，可先取上述操作所需体积1/10的废水样和试剂，于15mm*150mm硬质玻璃试管中，摇匀，加热后观测是否变成绿色。如溶液显绿色，再适当减少废水取样量，直至溶液不变绿色为止，从而确定废水样分析时采用的体积。稀释时所取废水用样量不得少于5ml，如果化学需氧量很高，则废水样应多次稀释;b).废水中氯离子含量超过30mg/l时，应先把0.4g硫酸汞加入回流锥形瓶中，再加20.00ml废水（或适量废水稀释至20.00ml）摇匀。

2，冷却后，用90ml水冲洗冷凝管壁，取下锥形瓶。溶液总体积不得少于140ml，否则因酸度太大，滴定终点不明显；

3，溶液冷却至室温后后，加3滴试亚铁灵指示剂，用硫酸亚铁铵标准溶液滴定，溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点，记录硫酸亚铁铵标准溶液的用量；

4，以20.00ml蒸馏水按上述同样方法做空白试验；

5，计算：

式中，C—硫酸亚铁铵标准溶液的浓度（mol/L）

V0—滴定空白时硫酸亚铁铵标准溶液用量（ml）

V1—滴定水样时硫酸亚铁铵标准溶液用量（ml）

V—水样的体积（ml）

                  8—O2（1/4）摩尔质量（g/mol）